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分離富集法-直接光譜分析法的分類
發(fā)布時間：2021-10-19 10:26:36 點擊：5106
直讀光譜分析法作為分離富集技術(shù)中的一個重要手段，其特點是分離富集與光譜測定幾乎是同時進行，主要有載體蒸餾法和電弧濃縮法。載體蒸餾法主要用于難熔物質(zhì)中易揮發(fā)和中等揮發(fā)雜質(zhì)的測定，電弧濃縮法主要用于礦物巖石中難揮發(fā)雜質(zhì)的測定。
載體蒸餾法
載體蒸餾法是利用樣品各組分揮發(fā)性的差異，在蒸發(fā)行為上所表現(xiàn)的分餾特性，選擇合適的途徑實現(xiàn)分餾效應(yīng)的利用和控制，以達到分離目的。載體種類及用量的選擇是本法的核心，是保證分析檢出限，精密度和準(zhǔn)確度的關(guān)鍵。常用載體有兩類：一類是氧化鎵類型載體，即非化學(xué)活性載體；另一類是氯化銀類型載體，即化學(xué)活性載體。載體蒸餾法是通過下述途徑實現(xiàn)分餾效應(yīng)的利用與控制的。
(1)先把樣品轉(zhuǎn)化為難揮發(fā)的化合物，以保證欲分析雜質(zhì)元素與基體成分蒸氣壓差別最大。
(2)于樣品中加入少量經(jīng)特殊選擇的載體，以促進雜質(zhì)與基體成分的分步蒸餾。
(3)用電弧光源，在特殊形狀的大孔徑電極（杯狀電極）上直接進行樣品的蒸發(fā)和雜質(zhì)光譜的激發(fā)。
載體蒸餾法主要適用于難熔、難揮發(fā)物料中痕量雜質(zhì)的測定。
電弧濃縮法
電弧濃縮法與載體蒸餾法的區(qū)別，在于加有緩沖指示劑，樣品和載體分層置于特殊電極中，在高度穩(wěn)定的條件下，充分利用樣品組分的分餾效應(yīng)將基體成分揮發(fā)去掉，使待測難揮發(fā)元素在燃弧過程中逐漸滲入載體層，得到充分富集，然后直接進行載體層的光譜分析。濃縮終點，由“指示元素”的電弧像顏色變化來判斷。
加罩電極法
加罩電極法是由載體蒸餾法和電弧濃縮法結(jié)合在一起的一種電弧發(fā)射光譜分析法。其裝置是由杯狀電極和帶氣孔的外罩兩部分組成。混有載體或緩沖劑的樣品置于電極孔穴中，在電弧加熱下，分析物蒸氣從外罩的小孔逸出，進入電弧等離子體進行激發(fā)，加罩電極法的特點是能更有效地控制和利用分餾效應(yīng)，同時適用于易揮發(fā)元素，中等揮發(fā)元素和難揮發(fā)元素的分析。
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