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紅外分析方法的理論基礎(chǔ)是朗博-比爾定律，因此校正曲線通常表現(xiàn)為“S”型，如圖1所示，曲線的下端和上端偏離虛線表示的線性范圍。以低含量樣品為例（即曲線的下端），當(dāng)樣品稱量重量較大時(shí)，得到的絕對質(zhì)量的對應(yīng)點(diǎn)為Ca；當(dāng)樣品稱量重量比較小時(shí)，得到的絕對質(zhì)量的對應(yīng)點(diǎn)為Cb，由可見Cb已經(jīng)偏離了虛線表示的線性關(guān)系，因此得到的含量結(jié)果就會偏高。
例如，當(dāng)分析某些難熔物質(zhì)時(shí)（如硅鐵），加入的助熔劑重量恒定，產(chǎn)生的熱量恒定，此時(shí)過多的樣品將會導(dǎo)致樣品燃燒不完全，樣品中的碳硫釋放不完全。
3．助熔劑的加入量
影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個因素是助熔劑的加入量，在分析低含量樣品時(shí)該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時(shí)，分別加入1500mg助熔劑與2000mg助熔劑（助熔劑中碳硫含量分別為C≤8ppm，S≤5ppm），因?yàn)橹蹌┑募尤肓坎粎⑴c分析結(jié)果計(jì)算，因此兩次分析之間就引入了500mg助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm，樣品稱重為500mg，由于助熔劑加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
碳硫分析儀數(shù)據(jù)分析偏差的原因
發(fā)布時(shí)間：2018-07-16 15:03:42 點(diǎn)擊：9998
碳硫分析儀是一種專門分析碳和硫的儀器，通過助燃劑進(jìn)行分析，可以得到較準(zhǔn)確的結(jié)果。但一些操作方面的原因可能造成分析出來的數(shù)據(jù)有大偏差，下面讓我們看看這幾個因素是什么？
1．樣品的稱重
樣品稱重不同，其所含的C、S的絕對質(zhì)量就存在差別，導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同，從而造成分析結(jié)果的波動，尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響表現(xiàn)更為突出。紅外分析方法的理論基礎(chǔ)是朗博-比爾定律，因此校正曲線通常表現(xiàn)為“S”型，如圖1所示，曲線的下端和上端偏離虛線表示的線性范圍。以低含量樣品為例（即曲線的下端），當(dāng)樣品稱量重量較大時(shí)，得到的絕對質(zhì)量的對應(yīng)點(diǎn)為Ca；當(dāng)樣品稱量重量比較小時(shí)，得到的絕對質(zhì)量的對應(yīng)點(diǎn)為Cb，由可見Cb已經(jīng)偏離了虛線表示的線性關(guān)系，因此得到的含量結(jié)果就會偏高。
對于高含量的樣品，情況則相反，得到的分析結(jié)果會偏低。另外，樣品稱重不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計(jì)的功率有關(guān)，而且與感應(yīng)區(qū)內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的，隨著物質(zhì)的熔化燃燒，感應(yīng)量逐漸減少。
2.合適的樣品質(zhì)量例如，當(dāng)分析某些難熔物質(zhì)時(shí)（如硅鐵），加入的助熔劑重量恒定，產(chǎn)生的熱量恒定，此時(shí)過多的樣品將會導(dǎo)致樣品燃燒不完全，樣品中的碳硫釋放不完全。
3．助熔劑的加入量
影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個因素是助熔劑的加入量，在分析低含量樣品時(shí)該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時(shí)，分別加入1500mg助熔劑與2000mg助熔劑（助熔劑中碳硫含量分別為C≤8ppm，S≤5ppm），因?yàn)橹蹌┑募尤肓坎粎⑴c分析結(jié)果計(jì)算，因此兩次分析之間就引入了500mg助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm，樣品稱重為500mg，由于助熔劑加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
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